济南除甲醛公司:家具中甲醛的检测方法一般分为两个阶段:样品收集、含量分析.对于这两个阶段国内外均有不同的实验方法,不同的样品收集和含量分析有各自的优缺点,国内外对甲醛检测技术的进步体现在这两部分的创新和研究,以下是甲醛检测单位常用的几种方法.
甲醛检测单位
1.样品收集方法的比较
目前国内外关于家具甲醛检测和收集方法的研究一直是许多甲醛检测单位关注的热点,目前文献报道的收集方法主要包括穿孔萃取法[4]、干燥器提取法、大型环境舱法[5](气候箱法)、直接提取法、气体分析法(抽吸法)等,还有近年来在前几种收集方法基础上研发的改变物理形态萃取衍生提取法(液相色谱前处理)、二代快速检测技术采样装置等.一般有两种分类方式,一种是测量甲醛含量的提取方法,一种是测量甲醛释放量的提取方法,两种思路.下文将对研究常用的三种测试方法(穿孔萃取法、干燥器提取法、大型环境舱法)的优缺点及其研究进展情况进行综述.
2.穿孔萃取法(甲醛含量)
穿孔萃取法:将被测试件与甲苯共同加热,通过固-液萃取,使甲醛从试件中析出并溶解于甲苯中,将溶有甲醛的甲苯经穿孔器与蒸馏水进行液-液萃取,把甲醛转溶到蒸馏水中.该方法是我国早有关甲醛检测的国标方法收集方式.随着科学水平的不断提高,发现穿孔萃取法存在很多不足之处,成本较高,操作相对复杂,所需药品种类多,特别是甲苯有毒,实验后难以处理,易污染环境,处理费用高,很少被甲醛检测单位使用
3.干燥器提取法(甲醛释放量)
干燥器提取法:将盛有一定体积蒸馏水的结晶皿置于干燥器底部,将被测试件放置在上方固定的支架上,试件所释放出的甲醛被蒸馏水吸收,将此吸收液作为试样溶液.
优点:操作简单,测试时间较短,实验成本低;缺点:(1)干扰性大,存在其他干扰因素;(2)真实性较差;(3)模拟性较差.
4.大型环境舱法(甲醛释放量)
环境舱,在国内又叫气候箱,是在一定容积的测试室内,直接放入大量的被测试材料,并按照一定的程序和测试条件进行操作.将测试材料中释放的甲醛气体与测试室内的空气混合,按照规定的时间间隔,按规定从测试室内抽取一定量的空气,通过采样瓶将抽出空气中的甲醛充分溶于吸收液中,标记为待检样品.
优点:较好的模拟甲酸释放的全过程,是相对较为准确和稳定的检测方法;缺点:测试周期长,成本相对较高,一般作为仲裁法.
5.定量分析方法的比较
随着科技的不断的进步,化学分析手段发展迅速,甲醛分析测定的方法有了相应的进步和创新.目前甲醛测定的分析方法主要分为三类:化学方法、仪器法、电化学方法.
6.化学分析定量方法
甲醛的化学分析定量方法主要是分光光度定量法,通过使用不同的化学试剂,通过分光光度计来测试吸光度,对比标准曲线获得甲醛含量的一种化学手段.目前已有2,4-乙酰丙酮法、酚试剂法、变色酸法、AHMT比色法、副品红法等,目前使用较为广泛的分光光度定量法有:酚试剂法、变色酸法、2,4-乙酰丙酮法三种.因为分光光度法检测甲醛具有便利、易于掌握等特性,标准方法大多采用分光光度法.除分光光度定量法外,甲醛的化学分析定量方法,还有碘量法和亚硫酸钠酸碱滴定法等化学分析方法.
(1)乙酰丙酮法:2,4-甲醛与乙酰丙酮及乙酸铵作用生成黄色3,5-二乙酰基-1,4-二氢二甲基吡啶.该法操作简单,性能较稳定,误差较小.乙酰丙酮法是目前甲醛测定的理想分析方法之一,在许多领域获得了广泛的应用.但家具中生产使用的原材料较为复杂,当原材料中含有乙醛、异丁醇时会对检测结果造成干扰,目前该方法对家具中甲醛的测定不适用.
(2)酚试剂法:空气中的甲醛与酚试剂发生反应生成嗪,嗪在酸性条件下,被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物,根据化合物颜色的深浅,进行比色定量.如果空气中混有二氧化硫会使测定的结果偏低,可气预先使空气通过硫酸锰滤纸过滤器予以排除.该方法的优点是可以在常温下显色,且灵敏度优于变色酸比色法和乙酰丙酮比色法,方法具有操作简单、稳定性较好、测试干扰小、采样效率和准度高的特点.适用于家具中甲醛的测定.
(3)变色酸法:变色酸法是测定甲醛相对成熟的分析方法.甲醛在浓硫酸溶液中与变色酸反应生成蓝紫色化合物,其呈色强度与甲醛含量呈正比.该方法显色稳定,操作简便、快速,定量准确.但该方法需要使用浓硫酸,产生的气泡不易消除,影响曲线的稳定性,结果重现性较差,酚共存会对检测结果造成干扰.对家具中甲醛的测定不适用.
7.仪器分析定量方法
随着科学的进步,很多先进的仪器应用于物质的定量分析,近几年应用广泛的便是色谱分析定量法,有关甲醛的定量分析方法有:气相色谱FⅠD检测器定量法,二硝基苯肼衍生色谱定量法,还有相关的GC-MS,HPLC-MS甲醛定性分析法等等.
(1)气相色谱FⅠD检测器定量法:又被称为直接法.是指直接应用气相色谱测定空气样品中甲醛的含量,简便、快速,近年不断有一些灵敏的方法出现.该方法适用于气体样本的检测,对于家具中甲醛的测定具有一定的要求,需要配适特定的采样方法.该方法的优点是对环境污染小,不会对检测样本造成损害,定量性好,灵敏度高.
(2)二硝基苯肼衍生液相色谱定量法:二硝基苯肼可以和生
物样品、空气、食品或环境样品中的甲醛在特定条件下发生反应,生成2,4-二硝基苯腙,再将反应物利用气相或液相色谱法进行分离后检测.该方法使用的有机溶剂量较小,具有选择性强、精度高、环保快捷等优点,适用于批量样品的检测.该方法与穿孔萃取法较为相近,可有效替代规定的穿孔萃取法,并应用于试验室的分析检测.
8.电化学分析定量法
(1)极谱法:该方法是利用甲醛在酸性条件下能被阱还原的特性,来测定样本中的甲醛.极谱法的优点是所需器设备简单,成本低,方灵敏度较高,近几年获得了许多分析工作者的重视.
(2)生物传感器法:生物传感器法的原理是使用甲醛生物传感器,在NAD十和还原谷肤甘肤存在下,甲醛被FADH催化氧化生成甲酸,致使电晶体的震荡频率在特定电场下发生变化,以次来测定空气中甲醛浓度.生物传感器法的优点是选择性较好,操作简易,分析速度快,可以实现在线检测,甚至可以做到活体分析,因此该方法引起了研究人员的极大关注.生物传感器法的缺点是对仪器设备要求较高,检测成本高,对操作人员能力和素质有较高的要求,需要电化学介质参与反应,受其它辅助因素影响大.某些生物传感器的响应强度与缓冲液的容量有较关联,并且储存稳定性相对差.http://www.jntkzl.com
